一、 绝干样品的制备

将木质素样品至于105℃±2℃的烘箱中烘干以便粉碎，用粉碎机将木质素原料粉碎至全部通过40目筛，得粉末样品。取适量粉末样品于恒重的容器中，在105℃±2℃的烘箱中干燥，至相邻两次称重的质量偏差小于0.2%（时间差应不小于h），得绝干粉末样品，密封贮存在干燥器中备用。

滤纸应使用3%硫酸溶液洗涤3次~4次，再用蒸馏水洗涤洗涤至滤纸边缘PH值为7.0，并烘干至恒重，待用。

二、试剂和溶液

72%硫酸溶液（w/w）[密度ρ=（1.6338±0.0012）g/mL]：将665mL（95%-98%）的浓硫酸（ρ=1.84g/mL）在不断搅拌下慢慢倾入300mL 蒸馏水中，待冷却后，加蒸馏水至总体积为1000mL。充分摇匀，将温度冷却至室温，用精密密度计测定该酸液的密度，若不在（1.6338±0.0012）g/mL 范围内，相应地加入适量硫酸或蒸馏水进行调整，直至符合上述密度要求。

三、测定方法

称取绝干质量为0.3g 的待测样品（实测绝干质量为W）置于100ml锥形烧瓶中，加入3.00±0.01mL(或4.92±0.01g)72%硫酸，在30℃下恒温水浴60min，每隔5-10min 搅拌一次。随后将溶液转移至高温耐压瓶中，加入84.00±0.04 mL 去离子水，在121℃下高温灭菌60min，冷却至室温。

用微孔滤膜过滤器真空过滤上述水解液。收集滤液，利用紫外分光光度计检测酸溶木质素的含量，待测滤液必须在6h 以内测量；收集滤渣，在105℃热风循环烘箱内干燥4h，测其重量W₁，然后在马弗炉内575℃高温煅烧8h，冷却后测重W₂。

四、 计算方法

酸不溶木质素含量按公式（2）计算：

上述收集到的滤液，利用紫外分光光度计检测其在波长320nm 条件下的吸光度值UVabs，参比样品为去离子水。如果吸光度值过高，用去离子水稀释相应倍数，使吸光度在0.7-1.0 的范围内。

式中：

UVabs---紫外分光光度计在320nm 下的吸光度值；

V --- 水解液的体积，0.087L；

D --- 稀释倍数；

ε --- 特定波长下的吸收系数，30；

W --- 待测样品绝干质量，g

硫酸法检测得到的总木质素含量按公式（4）计算：

X=AIL+ASL ……………………………………………（4）