3、木质素酚羟基含量测定方法

申圣
2024-12-17

一、仪器设备

分析天平:感量0.01mg;分光光度计(UV-1800)。

二、绝干样品的制备

将木质素样品至于105℃±2℃的烘箱中烘干以便粉碎,用粉碎机将木质素原料粉碎至全部通过40目筛,得粉末样品。取适量粉末样品于恒重的容器中,在105℃±2℃的烘箱中干燥,至相邻两次称重的质量偏差小于0.2%,得绝干粉末样品,密封贮存在干燥器中备用。

滤纸应使用3%硫酸溶液洗涤3次~4次,再用蒸馏水洗涤洗涤至滤纸边缘PH值为7.0,并烘干至恒重,待用。

二、试剂和溶液

1、二氧六环-水溶液(9:1/V:V):取9倍体积的二氧六环溶于1倍体积的蒸馏水中。

2、缓冲溶液(pH=6):准确称取0.37818g柠檬酸,溶于蒸馏水中,定容至1L。

3、NaOH溶液(0.2mol/L):准确称取8.0g固体氢氧化钠,溶于水中,定容至1L。

三、测定方法

称取样品0.1g~0.15g,溶于10mL二氧六环-水溶液(9:1/V:V)中。从其中取出2mL加入到两个50mL容量瓶中,一个用pH=6的缓冲溶液稀释到刻度,另一个用0.2mol/L的NaOH溶液稀释至刻度,摇匀倒入1cm石英比色皿中,相对于pH=6的空白液测定300nm处光密度和相对于0.2mol/L的空白液测定360nm处光密度。(检测前,取2ml缓冲溶液(NaOH溶液)和10ml蒸馏水分别加入80ml烧杯中,将溶液稀释6倍,在进行测定。若不进行稀释,会超过UV-1800仪器测定范围)。

三、含量计算

1、 差示消光系数按公式(6)进行计算:

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式中:D--光密度(吸光度UVabs×稀释倍数n=6);C--碱木质素溶液的浓度g/L;L--比色皿厚,cm。

2、 酚羟基含量按公式进行计算:

[OH]%=(0.425∆ℇ1+0.182∆ℇ2)×100%

式中:

[OH]--酚羟基含量,%;

∆ℇ1--波长300nm处的差示消光系数;

∆ℇ2--波长360nm处的差示消光系数。

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